에폭시 수지용 할로겐프리 난연제 배합 및 가공 기술
고객은 UL94-V0 규격을 준수하는 무수물 경화 시스템을 사용하는 에폭시 수지에 적합한 친환경적이고 할로겐 및 중금속이 없는 난연제를 찾고 있습니다. 경화제는 Tg가 125°C 이상인 고온 에폭시 경화제여야 하며, 85~120°C에서 열 경화하고 실온에서는 반응이 느려야 합니다. 아래는 고객이 요청한 세부 제형입니다.
I. 난연제 배합 시스템
1. 핵심 난연 시스템: 인-질소 시너지
난연제 정보 표
| 난연성 | 기구 | 권장 로딩 | 비고 |
|---|---|---|---|
| 알루미늄 차아인산염 | 응축상 난연성, 알루미늄 인산염 숯층 형성 | 10~15% | 1차 난연제, 분해 온도 >300°C |
| 폴리인산암모늄(APP) | 팽창성 난연성, 알루미늄 차아인산염과 시너지 효과 | 5~10% | 내산성 APP 필요 |
| 멜라민 시아누레이트(MCA) | 질소원, 인산 시너지 강화, 연기 억제 | 3~5% | 떨어지는 현상을 줄입니다 |
2. 보조 난연제 및 시너지제
보조 난연제 정보 표
| 난연성 | 기구 | 권장 로딩 | 비고 |
|---|---|---|---|
| 붕산아연 | 숯 형성을 촉진하고 잔광을 억제합니다. | 2~5% | 과도한 양은 경화를 느리게 할 수 있습니다. |
| 미세 수산화 알루미늄 | 흡열 냉각, 연기 억제 | 5~8% | 제어 로딩(Tg 감소 방지) |
3. 예시 제형 (총 로딩: 20–30%)
기본 제형(총 수지 함량 대비)
| 요소 | 함량(수지 대비) |
|---|---|
| 알루미늄 차아인산염 | 12% |
| 앱 | 8% |
| 엠씨에이 | 4% |
| 붕산아연 | 3% |
| 수산화알루미늄 | 5% |
| 총 적재량 | 32% (25~30%로 조정 가능) |
II. 주요 처리 단계
1. 혼합 및 분산
A. 전처리:
- 알루미늄 하이포아인산염, APP, MCA를 80°C에서 2시간 동안 건조합니다(습기 흡수 방지).
- 무기 충전제(수산화 알루미늄, 붕산 아연)를 실란 커플링제(예: KH-550)로 처리합니다.
B. 믹싱 순서:
- 에폭시 수지 + 난연제(60°C, 1시간 교반)
- 무수물 경화제를 첨가합니다(온도 <80°C 유지)
- 진공 탈기(-0.095 MPa, 30분)
2. 경화 과정
단계 경화(난연 안정성과 높은 Tg의 균형을 유지):
- 85°C / 2시간(천천히 시작, 거품 감소)
- 120°C / 2시간(완전한 무수물 반응 보장)
- 150°C / 1h (가교 밀도 증가, Tg >125°C)
3. 주요 내용
- 점도 조절: 점도가 너무 높으면 5% 반응성 에폭시 희석제(예: AGE)를 첨가합니다.
- 지연 경화: 메틸헥사하이드로프탈산 무수물(MeHHPA)을 사용하거나 0.2% 2-에틸-4-메틸이미다졸을 첨가합니다(실온 반응 속도를 늦춥니다).
III. 성능 검증 및 조정
1. 난연성:
- UL94 V0 테스트(두께 1.6mm): 연소 시간이 10초 미만이고, 떨어지지 않음을 보장합니다.
- 실패할 경우: 알루미늄 하이포아포스파이트(+3%) 또는 APP(+2%)를 증가시킵니다.
2. 열 성능:
- Tg에 대한 DSC 테스트: Tg가 125°C 미만이면 수산화 알루미늄을 감소시킵니다(흡열 효과로 인해 Tg가 낮아짐).
3. 기계적 특성:
- 굽힘 강도가 떨어지면 보강을 위해 나노 실리카를 1~2% 첨가합니다.
IV. 잠재적 문제 및 해결책
난연제 문제 및 해결책 표
| 문제 | 원인 | 해결책 |
|---|---|---|
| 불완전 경화 | 난연제의 수분 흡수 또는 pH 간섭 | 사전 건조 필러, 내산성 APP 사용 |
| 수지 흐름이 좋지 않음 | 과도한 필러 로딩 | 수산화 알루미늄을 3%로 줄이거나 희석제를 첨가하세요. |
| UL94 실패 | PN 시너지 부족 | MCA(6%까지) 또는 알루미늄 차아인산염(15%까지)을 증가시킵니다. |
V. 대체 제형(필요한 경우)
APP의 일부를 DOPO 파생어(예: DOPO-HQ)로 교체합니다.
- 8% DOPO-HQ + 10% 알루미늄 차아인산염은 성능을 유지하면서 총 부하량을 약 18% 줄입니다.
이 조합은 난연성, 환경 안전, 그리고 고온 성능의 균형을 이룹니다. 본격 생산에 앞서 소규모 시험(500g)을 권장합니다.
More info., pls contact lucy@taifeng-fr.com
게시 시간: 2025년 7월 25일